测氢仪实验前的准备工作

2024-07-06  来自: 鹤壁市联众仪器仪表有限公司 浏览次数:151

(1)分别将不锈钢燃烧管、干燥瓶、U形管等器具清洗干净,瓷舟预先灼烧至恒重放入干燥器中备用,

(2)分别装入适星的试剂,向其中一根玻璃浄化瓶中装入变色砗胶,瓶口处留有约20-30mm的余星装脱脂棉,盖橡皮塞,对其它二根干燥瓶分别装入氢氧化钠和无水氣化钙,对药品的要求:变色硅胶(工业品),氢氧化钠化学纯;无水氯化钙,粒度1-3毫米,化学纯。然后向不锈钢管装入线状氧化铜,装入量应是净化炉膛长的 ,约100mm,应在炉子的高温部位,两端用石英毛或硅酸铝纤维棉堵住,燃烧管内装入高锰酸银的热解产物,装入量约100mm长,位置在转化炉的后部,靠近接电解池出口端,具体装法参看图六所示。附高锰酸银热解产物的制法,称取100克高锰酸钾(分析纯或化学纯)溶于2升蒸馏水中,另取107.5克销酸银(分析纯或化学纯)先溶于50ml蒸馏水中,在不断搅拌下,倾入沸腾的高锰酸钾溶液中,搅拌均匀,逐渐放冷,静止过夜则生成具有光泽的深紫色晶体,用蒸馏水洗涤数次,在60℃-80℃干燥4小时,取少量晶体放在瓷器中,在电炉上缓缓加热至骤然分 解得疏松银灰色残渣,收集在磨口瓶中备用,未分 解的高锰酸银不易大量贮存,以免受热分 解,不安全。

(3)在予先灼烧过的瓷舟中称取粒度小于0.2mm已达到空气干燥状态的分析煤样70mg左右并均匀铺平,并在煤样上撒一层三氧化钨,把瓷舟暂存入专用磨口瓶中或不加干燥剂的干燥器中待用。

(4)将仪器所用引线连接好,接好气路和电源,在检査无误的情况下,可开启电源开关,待炉温升至温度涂膜完毕后,即可做样品分析。

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